|
|
Vývoj separačních metod pro stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin ve vzorcích životního prostředí
Dufková, Veronika ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Byla vypracována kompletní, citlivá a selektivní metoda stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin (PFCA, C5 - C12) ve vzorcích říčních vod metodou plynové chromatografie. Nejprve byla vyvinuta a optimalizována rychlá derivatizční reakce účinkem chlormravenčanu isobutylnatého, při které jsou jednotlivé perfluoralkylkarboxylové kyseliny převedeny na jejich těkavější isobutylestery. Dalším úkolem bylo nalezení nejvhodnější stacionární fáze pro separaci těchto analytů. Byly proměřeny retenční charakteristiky isobutylesterů PFCA na 9 běžně dostupných kapilárních kolonách s různými stacionárními fázemi. Na vybrané koloně Rtx-200MS byly sledovány fyzikálně-chemické parametry interakce analytů se stacionární fází a tyto parametry byly porovnány s nefluorovaným homologem (kyselinou oktanovou). K dispozici byl velmi citlivý plynový chromatograf s hmotnostní detekcí a negativní chemickou ionizací, který je vhodný pro vybraný druh fluorovaných látek. Důkazem jsou i naměřené instrumentální limity detekce a stanovitelnosti, které se pohybují pro isobutylestery PFCA v rozmezí 0,05 - 9,7 ng mL-1 (LOD) a 0,16 - 32,2 ng mL-1 (LOQ). Dalším krokem naší práce bylo nalezení vhodné prekoncentrační techniky pro reálné vodné vzorky. Takovou metodou se stala extrakce na tuhé fázi s využitím SPE kolonek SupelTM...
|
|
|
Stanovení perfluorovaných organických kyselin v půdách metodou plynové chromatografie
Okáľová, Zuzana ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
Metoda využívající extrakce metanolem z pevné do kapalné fáze s přečištěním pomocí extrakce tuhou fází (SPE) za použití Supelco SupelcleanTM ENVITM -Carb 3 mL kolonek (0.25 g grafitizovaného uhlíkového adsorbentu) následovaná plynovou chromatografií - hmotnostní spektrometrií s negativní chemickou ionizací (GC-NCI-MS) byla použita pro stanovení ultrastopových koncentrací C6 - C12 perfluorovaných karboxylových kyselin (PFCAs) v půdních vzorcích. Vícefaktorová statistická metoda response surface methodology, využívající 1/16 frakční faktorový design a také face centered central composite design, byla využita k nalezení významných faktorů ovlivňujících extrakci a SPE přečištění perfluorovaných kyselin. Tato metoda také posloužila k určení optimálních hodnot osmi extrakčních a čistících parametrů poskytujících nejvyšší extrakční výtěžnost perfluorovaných kyselin. Následně byla stanovena účinnost extrakce a také limity detekce a kvantifikace. Účinnost extrakce se pohybovala v rozmezí od 85 do 100 % při přidaném množství analytů 1,1 ng g−1 a v rozmezí od 91 do 107 % při přidaném množství 2,1 ng g−1 . Limity detekce se nacházely v intervalu 1,9 - 3,0 pg g−1 a limity kvantifikace dosahovaly hodnot 6,4 až 10,1 pg g−1 . Tato analytická metoda byla testována stanovením perfluorovaných karboxylových kyselin v...
|
|
|
Vývoj separačních metod pro stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin ve vzorcích životního prostředí
Dufková, Veronika ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Byla vypracována kompletní, citlivá a selektivní metoda stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin (PFCA, C5 - C12) ve vzorcích říčních vod metodou plynové chromatografie. Nejprve byla vyvinuta a optimalizována rychlá derivatizční reakce účinkem chlormravenčanu isobutylnatého, při které jsou jednotlivé perfluoralkylkarboxylové kyseliny převedeny na jejich těkavější isobutylestery. Dalším úkolem bylo nalezení nejvhodnější stacionární fáze pro separaci těchto analytů. Byly proměřeny retenční charakteristiky isobutylesterů PFCA na 9 běžně dostupných kapilárních kolonách s různými stacionárními fázemi. Na vybrané koloně Rtx-200MS byly sledovány fyzikálně-chemické parametry interakce analytů se stacionární fází a tyto parametry byly porovnány s nefluorovaným homologem (kyselinou oktanovou). K dispozici byl velmi citlivý plynový chromatograf s hmotnostní detekcí a negativní chemickou ionizací, který je vhodný pro vybraný druh fluorovaných látek. Důkazem jsou i naměřené instrumentální limity detekce a stanovitelnosti, které se pohybují pro isobutylestery PFCA v rozmezí 0,05 - 9,7 ng mL-1 (LOD) a 0,16 - 32,2 ng mL-1 (LOQ). Dalším krokem naší práce bylo nalezení vhodné prekoncentrační techniky pro reálné vodné vzorky. Takovou metodou se stala extrakce na tuhé fázi s využitím SPE kolonek SupelTM...
|
|
| |
|
|
Optimalizace SPE pro stanovení perfluorovaných organických kyselin
Ševčík, Václav ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Pacáková, Věra (oponent)
Práce se zabývá optimalizací úpravy vodných vzorku životního prostředí pro stanovení perzistentních polutantů - perfluorovaných organických kyselin, které jsou potenciálně škodlivé pro živé organismy. Cílem práce je optimalizovat podmínky pro SPE prekoncentraci těchto látek pro jejich stanovení metodou GC-MS. Jako analyty byly zvoleny perfluorované organické kyseliny s uhlíkovým řetězcem od C6 do C12. Při optimalizaci SPE postupu byly studovány vlivy pH vzorku, typu a objemu elučního činidla, přídavku indiferentní soli a iontově párového činidla. Výsledky ukázaly, že účinnost extrakce je závislá na délce uhlíkového řetězce analytu a dosahuje hodnot od 75 do 110 % pro C6 - C8 a od 55 do 95 % pro C9 - C12. Výsledkem optimalizace bylo zvýšení účinnosti extrakce, které je nejmarkantnější pro kyseliny s krátkým řetězcem (C6 až 10 x), zatímco u kyselin s delším řetězcem došlo jen k mírnému zvýšení.
|
host ::
RSS.